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浅析凝胶净化色谱仪6个常见故障的解决方法

时间:2020-07-17 点击:37次

   凝胶净化色谱仪6个常见故障的解决方法:

  (一)保留时间变化
  1.柱温变化柱恒温,必要时需配置恒温箱
  2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱
  3.缓冲液容量不够用的缓冲液
  4.柱污染每天冲洗柱
  5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相
  6.柱快达到寿命采用保护柱
  (二)保留时间缩短
  1.流速增加检查泵,重新设定流速
  2.样品超载降低样品量
  3.键合相流失流动相PH值保持在检查柱的方向
  4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀
  5.温度增加柱恒温
  (三)保留时间延长
  1.流速下降管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡
  2.硅胶柱上活性点变化用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱
  (四)出现肩峰
  1.样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于第一
  2.样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂
  3.柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件
  4.柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品
  5.进样器损坏更换进样器转子
  (五)鬼峰
  1.进样阀残余峰每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗
  2.样品中未知物处理样品
  3.柱未平衡重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)
  4.每天新配,用抗氧化剂
  5.水污染(反相)通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水
  (六)基线噪声
  1.气泡(尖锐峰)流动相脱气,加柱后背压
  2.污染(随机噪声)清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂
  3.检测器灯连续噪声更换氘灯
  4.电干扰(偶然噪声)采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)
  5.检测器中有气泡流动相脱气,加柱后背压
  

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